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柱前衍生與柱后衍生不同之處的比較

點(diǎn)擊次數(shù):2251 發(fā)布時(shí)間:2018-08-23
  柱后衍生系統(tǒng)技術(shù)分為柱前衍生和柱后衍生兩類。而柱后衍生化技術(shù)是常用的一種在線處理技術(shù)。該技術(shù)為介質(zhì)中痕量藥物的分析和弱紫外吸收物質(zhì)的分析開辟了廣闊的應(yīng)用前景,在食品中殘留農(nóng)藥檢測(cè)、氨基酸分析、無機(jī)離子分析、生物毒素檢測(cè)、獸藥分析及體內(nèi)藥物分析等領(lǐng)域有著的應(yīng)用。與柱后衍生相比,柱前衍生因存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作步驟煩瑣、重現(xiàn)性差、分析測(cè)定不易連續(xù)化和自動(dòng)化等不足而逐漸被柱后衍生所取代。在近年來頒布的食品標(biāo)準(zhǔn)中,柱后衍生的應(yīng)用也呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢(shì)。
  柱前衍生與柱后衍生不同之處的比較:
  1、柱前衍生:在分析物經(jīng)過色譜柱前與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離,實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物,其點(diǎn)在于相對(duì)自由地選擇反應(yīng)條件;衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理;有較多的衍生劑可選擇;不存在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的限制;容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行以及不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。
  2、柱后衍生:分析物在色譜柱中實(shí)現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),檢測(cè)的是衍生產(chǎn)物,其點(diǎn)在于重現(xiàn)性好,影響因素少,引入物質(zhì)比較少,且分析物可以在其原有的形式下進(jìn)行分離,容易選用已有的分析方法。
  柱后衍生化法將多組分樣品注人色譜柱,按選定的色譜條件使之在色譜柱I分離,當(dāng)各個(gè)組分從色譜柱流出后,在一定的反應(yīng)條件下分別與衍生化試劑反應(yīng),生成的衍生化產(chǎn)物再進(jìn)人檢測(cè)器檢測(cè),常用的衍生化方法有紫外衍生、熒光衍生、電化學(xué)衍生和手性衍生化法等。在柱后衍生化過程中要注意流動(dòng)相組成與反應(yīng)介質(zhì)的一致性,必須考慮衍生化試劑、反應(yīng)產(chǎn)物的溶解度,以及它門與流動(dòng)相可能發(fā)生的副反應(yīng),同時(shí)要求被測(cè)組分從色譜柱出來后到達(dá)檢測(cè)器之間的體積要非常小,盡量減少組分色譜帶變寬而影響分離。

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